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其林貝爾

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用其林貝爾GL-88B對曲札茋苷原料藥含量分析

返回列表 來源:未知 發布日期:2020-03-24 09:05【

1 儀器與試藥 


1.1 儀器  


Agilent 1100 型 HPLC 儀(包 括 G1312A 二元液 相泵,G1316A 柱 溫 箱,G1314A 可 變 波 長 檢 測 器); Sartorius SQP 十萬分之一電子天平(德國賽多利斯科 學儀器有限公司,精度:0.01 mg);KQ2200DE 型數 控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);Milli-Q 超純水機(美國 Merck Millipore 公司);其林貝爾GL-88B 旋渦 混合器(海門市其林貝爾儀器制造有限公司)。 


1.2 試藥  


曲札茋苷對照品(純度> 98%,上海源葉生物科 技有限公司,批號:P14D7F26825);曲札茋苷原料藥 (實驗室自制,批號:180420、180506、180515);甲 醇、乙腈 [ 色譜純,賽默飛世爾科技(中國)有限公 司 ];氫氧化鈉、鹽酸、30% H2O2(分析純,天津市科 密歐化學試劑有限公司);水為自制超純水。


2 方法與結果


采用 Agilent Zorbax SB-C18 色譜柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),柱溫為 30℃,進樣量為 20 μL。流動相 A 為乙腈,B 為水,含量測定流動相組成為 19%A 等 度洗脫;有關物質檢測時采用梯度洗脫,洗脫程序為: 0 ~ 5 min,15%A;5 ~ 8 min,15% ~ 20%A;8 ~ 15 min,20% ~ 60%A;15 ~ 35 min,60%A;流速為 1.0 mL·min- 1 ,檢測波長為 319 nm。理論塔板數按曲札 茋苷計應大于 7000。精密吸取有關物 質檢測用供試品溶液 0.1 mL 于 10 mL 棕色量瓶中,加 超純水稀釋定容至刻度,搖勻;取上述溶液 0.5 mL 于 10 mL 棕色量瓶中,加超純水稀釋定容至刻度,搖勻, 配制成 0.25 mg·mL- 1 的有關物質檢測用對照品溶液。


3 討論


曲札茋苷為二苯乙烯苷類化合物,結構中含有 4 個酚羥基且其中 1 個酚羥基與 1 分子的葡萄糖相連形 成糖苷,導致該化合物極性較大。曲札茋苷為二苯乙烯苷類化合物,含有多羥基和 烯鍵,具有順反異構體。Jensen 等表明白藜蘆 醇苷在光照條件下不穩定,其質量濃度逐漸減小,主 要由反式白藜蘆醇苷轉化為順式白藜蘆醇苷。前期研究結果表明,隨著光照時間的增加,曲札茋苷 逐漸轉化成為一種極性相對較小的化合物,保留時間 為 12.26 min,光照 10 h 其可降解 14.63%,光照 2 d 其 可降解 43.52%。






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