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渦旋混合器在中新型安息藥的研討中的應(yīng)用

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-08-09 10:18【 122

目前在國內(nèi)外報道中,對苯二氮卓類安眠藥如 氯硝西泮和非苯二氮卓類如唑吡坦、佐匹克隆、扎 來普隆檢測的報道不少,但對于地洛西泮、尼美 西泮、氯甲西泮、diclazepam 等新型安眠藥的相關(guān) 報道很少,而且同時測定上述 10 中安眠藥的方法未 見報道。對于上述新型安眠藥已有的報道,大多是 氣相色譜法(GC)、氣質(zhì)聯(lián)用法(GC/MS)、高效 液相色譜法(HPLC)等。上述這些檢測方法中, HPLC 和 GC 靈敏度低同時都無法對待測樣品進(jìn)行準(zhǔn)確的定性。而 GC/MS 和 HPLC,GC 相比,靈敏 度高,同時能對樣品進(jìn)行準(zhǔn)確定性定量,但是很多 藥物結(jié)構(gòu)相似,無法進(jìn)行分離,需要對藥物進(jìn)行衍 生化處理,整個過程較繁瑣;而 HPLC-MS/MS 靈敏 度高、準(zhǔn)確度高、檢出限低、可以同時對多種物質(zhì) 進(jìn)行定性和定量檢測。



1 材料與方法

1.1 試劑與儀器


Biotage EXPRESS ABN 固相萃取柱 (60mg/3mL);ABSCIEX QTRAP 6500 液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國 AB 公司;全自動固相萃取儀(拜泰齊貿(mào)易上海有限公司);5430R 離心機(jī),德國 EPPENDORF 公司;VORTEX-5 渦旋混合器,海門其林貝爾公司;微量移液器,德國 EPPENDORF。 Diclazepam(1.0mg/mL)、氟硝西泮(1.0mg/mL)、7- 氨基氯硝西泮(1.0mg/mL)、唑吡坦(1.0mg/mL)、 尼 美 西 泮(1.0mg/mL)、 扎 來 普 隆(1.0mg/mL)、 佐 匹 克 隆(1.0mg/mL)、 氯 硝 西 泮(1.0mg/mL)、 地洛西泮(100µg/mL)、氯甲西泮(1.0mg/mL) 和 Diazepam-D5(100µg/mL)(均購自上海安譜科學(xué)儀 器有限公司)。



1.2 溶液配制

精密移取各對照品及內(nèi)標(biāo)(Diazepam-D5)適量, 分別以甲醇配制成各對照品濃度均為 10μg/mL 的混 合標(biāo)準(zhǔn)溶液和 0.2μg/mL 的內(nèi)標(biāo)工作液。



1.3 血液樣品處理

精密移取全血樣品 1mL,加入 50ngDiazepam-D5, 混勻,過固相萃取小柱(ABN 柱),再加入 2mL 水 洗脫,固相萃取小柱盡量吹干后,用1mL甲醇洗脫(除 第一步取血 1mL 外,后續(xù)過程由全自動固相萃取儀 完成),取洗脫液 5μL 供 LC-MS/MS 分析。



1.4 色譜及質(zhì)譜條件

色譜條件 色譜柱:kinetex 2.6µC18(50m×3.0mm); 柱溫:30℃;流速:0.4mL/min;進(jìn)樣量:5µL;流 動相 A:10mmol/L 甲酸銨水溶液;流動相 B:乙 腈; 梯 度 洗 脫 程 序:0~1min,98% A;1~10min,98%~0%A;10~13min,0% A;13~13.1min,0%~98% A; 13.1~15.5min,98% A。



2 結(jié)果

2.1 方法的專屬性


取空白全血添加混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成 100ng/ mL 的添加血。按 1.3 方法進(jìn)行樣品處理,按 1.4 的 色譜和質(zhì)譜條件進(jìn)行分析,得到 10 種安眠藥及內(nèi)標(biāo) 的總離子流圖,見圖 1,同時選取了部分安眠藥的 MRM 圖,見圖 2。結(jié)果表明該方法可將 10 種安眠 藥及內(nèi)標(biāo)較好的進(jìn)行分離,藥物相互之間不影響測 定。



2.2 工作曲線和檢測限

取空白全血添加混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別配制成 0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、25、50、100、250 和 500ng/mL 的添加血。按 1.3 方法進(jìn)行樣品處理,按 1.4 的色譜和質(zhì)譜條件進(jìn)行分析,根據(jù)各種安眠藥的 保留時間和碎片離子定性,以色譜峰面積進(jìn)行定量, 以信噪比 S/N≥3 作為檢出限,以信噪比 S/N≥10 作 為最低定量限,以各被測物濃度為橫坐標(biāo),以被測 物與內(nèi)標(biāo)峰面積比值為縱坐標(biāo),進(jìn)行加權(quán)(W=1/x) 最小二乘法回歸運算。



3 討論

十種安眠藥中,氯硝西泮、氟硝西泮、7- 氨基 氯硝西泮都屬于第三代鎮(zhèn)靜安眠藥,結(jié)構(gòu)比較相似, 保留時間比較接近,為了能使十種安眠藥能夠完全 分離,綜合分離度、峰形等相關(guān)因素,選擇梯度洗 脫程序進(jìn)行方法研究。十種安眠藥都含有氮原子,在電噴霧離子源(ESI)電離下氮原子易得到一個質(zhì) 子,形成 [M+H]+ 離子態(tài)。因此由理論分析可知在 ESI+ 離子化模式下進(jìn)行全掃描比在 ESI- 離子模式 下靈敏度更高,因此采用電噴霧離子源(ESI)正離 子模式。在電噴霧離子源(ESI)電離下氮原子易得到一個質(zhì) 子,形成 [M+H]+ 離子態(tài)。因此由理論分析可知在 ESI+ 離子化模式下進(jìn)行全掃描比在 ESI- 離子模式 下靈敏度更高,因此采用電噴霧離子源(ESI)正離 子模式。









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